Кількісне визначення хлориду за методом Фаянса

(Пряме) титрування за Фаянсом - це метод кількісного визначення хлориду. Воно належить до аргентометрії. При цьому використовують особливий індикатор - так званий адсорбційний індикатор.

Попередні знання

Учні мають знати, як працюють об'ємні вимірювальні прилади (мірна піпетка, бюретка, наповнювач для піпеток).

Принцип

Це (пряме) титрування є об'ємно-аналітичним методом визначення концентрації хлориду.
Як (адсорбційні) індикатори при цьому використовують органічні барвники, тут - флуоресцеїн. Розчин, який визначають, має бути нейтральним, бо індикатор дає бажану зміну забарвлення лише в аніонній формі.
Під час титрування нітратом срібла спочатку відбувається відома реакція з утворенням хлориду срібла (білий осад). Після досягнення точки еквівалентності срібло, додане в надлишку, адсорбується на осаді хлориду срібла, унаслідок чого комплекс дістає позитивний заряд. Тепер уже позитивно заряджений комплекс приєднується до аніонної частини індикатора, тож відбувається «деформація» барвника. Розчин змінює забарвлення з жовтого на рожеве.

Навчальна мета

Учням треба на конкретному прикладі показати й пояснити застосування адсорбційних індикаторів в аналітичній хімії, а також основи об'ємного аналізу.

Завдання

Учні мають за допомогою адсорбційного індикатора (тут: флуоресцеїну) визначити спочатку невідому концентрацію 0,1 М розчину хлориду натрію (аналізованого розчину). При цьому відомий об'єм цього розчину титрують об'ємом розчину нітрату срібла відомої концентрації (титрованого розчину, 0,1 М) до зміни забарвлення індикатора. За витраченим об'ємом титрованого розчину та його концентрацією потім обчислюють концентрацію аналізованого розчину.

Утилізація

Реактиви, які не знаходять застосування в інших аналізах і які не можна передати далі, підлягають утилізації. Розчини, що містять срібло, не можна нейтралізувати. Їх утилізують у спеціально передбачену для цього ємність. Усі інші розчини доводять технічним карбонатом натрію до значення pH 8-10 і потім утилізують в ємність для відходів кислот і основ.

Рисунок праворуч показує зразковий результат досліду:

• Ліворуч: до титрування
• Праворуч: після точки зміни забарвлення

• Кислоти й основи спричиняють сильні хімічні опіки.
• Надінь захисні окуляри й захисні рукавички!
• Для цього досліду діють загальні правила безпечного експериментування на уроках природничих наук.
• Щодо H- і P-фраз звертайся до паспорта безпеки відповідної хімічної речовини.

Схема досліду

Як можна визначити концентрацію хлориду в розчині?
У побуті й у хімічній лабораторії ти напевно вже стикався з хлоридом. Наприклад, у вигляді NaCl - кухонної солі на твоєму яйці до сніданку. У хімії хлорид як галогенід використовують і для інших речей, а не лише для яйця до сніданку. При цьому важливо, зокрема, визначити точну концентрацію хлориду.
За допомогою придатного індикатора й нітрату срібла концентрацію хлориду можна визначити. Цей метод називають прямим титруванням.

Завдання
Визнач за допомогою титрування концентрацію хлориду. Використай для цього як індикатор флуоресцеїн, а як розчин для титрування - 0,1-молярний розчин нітрату срібла. Запиши значення об'єму (розчину нітрату срібла) у точці зміни забарвлення.

Рис. 1

Рис. 2

Рис. 3

Стисни великим і вказівним пальцями обидва важелі затискача для бюретки (Рис. 4) і встав бюретку між чотирма гумованими роликами (Рис. 5). Зафіксуй бюретку, повільно відпускаючи обидва важелі.

Рис. 4

Наповни за допомогою лійки бюретку 0,1-молярним розчином нітрату срібла. Скористайся для цього обома мензурками й підпиши їх, щоб виключити небезпеку переплутати.
Обережно наповни 10-мл бюретку вище за верхню калібрувальну риску. Стеж за тим, щоб у бюретці не було бульбашок повітря і щоб нічого не перелилося через край (Рис. 6).

Постав одну з мензурок під кран бюретки й обережно відкрий його. Злий стільки розчину нітрату срібла, щоб стовп рідини досяг верхньої калібрувальної риски (Рис. 7).

Рис. 6

Рис. 7

На поверхні стовпа рідини в бюретці утворюється вигнута донизу поверхня - так званий меніск (від грец. meniskos - півмісяць). Щоб точно визначити, коли стовп рідини торкається верхньої калібрувальної риски, орієнтуються на найнижчу точку цього вигину. Твої очі при цьому мають бути точно на рівні калібрувальної риски (рис. 8).

Насади наповнювач для піпеток на мірну піпетку (рис. 9). Стисни великим і вказівним пальцями клапан "A". Іншими пальцями видави повітря з наповнювача для піпеток (рис. 10).

Рис. 9

Рис. 8

Рис. 10

Тримай мірну піпетку вертикально й введи її кінчик у підготовлений розчин хлориду натрію невідомої концентрації. Обережно стискаючи клапан "S", піпетка повільно наповнюється розчином. Стеж за тим, щоб піпетка не наповнювалася надто швидко. У рідині не має бути бульбашок повітря. Обережно: у наповнювач для піпеток не повинен потрапити розчин!

Наповни мірну піпетку приблизно до шести мілілітрів (Рис. 11).

Стискаючи клапан "E", випусти з мірної піпетки стільки розчину, щоб у ній лишилося точно 5 мл рідини (Рис. 12).
Висоту наповнення зчитують тут так само, як описано вище.

Рис. 11

Обережно вийми мірну піпетку з розчину хлориду натрію і введи її в колбу Ерленмейера. Стисканням клапана "E" її повністю спорожнюють у посудину (Рис. 12).
Під час витікання в кінчику мірної піпетки лишається невелика крапля. Це вже враховано при калібруванні піпетки, тож видаляти її з піпетки не потрібно.

Повтори цю дію так, щоб у колбі Ерленмейера було 10 мл розчину хлориду натрію. Розведи розчин хлориду натрію 15 мл дистильованої води.

Додай до розчину хлориду натрію 3-5 крапель 2-% флуоресцеїну (Рис. 13).

Рис. 14

Обережним обертанням крана бюретки встанови середню швидкість крапання.
При цьому мають бути помітні окремі краплі.
Обережно похитуй колбу Ерленмейера з розчином хлориду натрію туди-сюди (Рис. 14). Бризок утворюватися не має.

Зменш швидкість докрапування обережним обертанням крана бюретки, щойно в розчині кислоти проявиться зміна забарвлення.
Закрий кран бюретки після першої краплі, при якій зміна забарвлення лишається сталою.
Зчитай на бюретці об'єм витраченого розчину нітрату срібла й запиши його, а також зміну забарвлення.

Утилізація

Реактиви, які не знаходять застосування в інших аналізах і які не можна передати далі, підлягають утилізації. Розчини, що містять срібло, не можна нейтралізувати. Їх утилізують у спеціально передбачену для цього ємність. Усі інші розчини доводять технічним карбонатом натрію до значення pH 8-10 і потім утилізують у відходи кислот і основ.

Хімічна лабораторія