Загальна інформація
Опис
Під час дистиляції відбувається розділення суміші речовин, що складається з декількох компонентів, які необхідно відокремити.
Компоненти розділяються шляхом нагрівання до певних температур (при яких певний компонент випаровується), аналогічно до будь-якої дистиляції.
Фракційна дистиляція - це розділення суміші речовин на складові. Оскільки компоненти також називаються фракціями, цей тип дистиляції також називається фракційною.
На відміну від (простої) дистиляції, в суміші речовин присутні більше двох компонентів.
Додаткова інформація (1/2)
Попередні знання
Студенти та учні повинні бути знайомі з основами термодинаміки (ентальпія, збереження енергії) та основами дистиляції.
Науковий принцип
Дистиляція розділяє суміш рідин на основі їх різних температур кипіння. При фракційній дистиляції ректифікаційна колона з барботажними тарілками має додаткову розділювальну здатність.
На кожній тарілці встановлюється рівновага між рідкою і газоподібною фазами, що розділяє різні компоненти.
Додаткова інформація (2/2)
Мета навчання
Студенти та учні вивчають принцип фракційної дистиляції (розділення суміші з більш ніж двома компонентами). Кожна тарілка барботажної колони має значний ефект розділення під час дистиляції.
Завдання
- Визначте режим роботи ректифікаційної колони на двоступеневій тарілчастій колоні з барботажною тарілкою.
- Перегоніть суміш трьох н-алканів спочатку з повним зворотним холодильником, а потім без зворотного холодильника.
- Дослідіть і порівняйте вихідну суміш і головні продукти
Інструкції з техніки безпеки
До цього експерименту застосовуються загальні інструкції щодо безпечного проведення експериментів на уроках з природничих наук
Правила роботи з небезпечними речовинами наведено у відповідних паспортах безпеки. Використовуйте засоби індивідуального захисту.
Під час роботи з хімічними речовинами слід використовувати захисні рукавички, захисні окуляри та відповідний одяг.
Теорія (1/3)
Фракційна перегонка сирої нафти
Розділення вуглеводневих сумішей є фундаментальною процедурою нафтохімічної промисловості. Чим ширше рознесені температури кипіння, тим кращий успіх процесу розділення. Ефект розділення можна покращити, якщо після першої стадії дистиляції (випаровування - конденсація) проводити подальші перегонки, в яких конденсат відповідної попередньої перегонки знову випаровується і конденсується.
Цей процес виконується безперервно в промисловості і в лабораторії в ректифікаційних колонах, які можуть бути виконані у вигляді тарілчастих або насадочних дистиляційних колон. Колони з бульбашковою (барботажною) тарілкою дозволяють безперервно відводити конденсат з довільних ступенів розділення; насадочні колони менш складні і, отже, дешевші.
Теорія (2/3)
Типова дистиляція
Під час дистиляції рідина спочатку випаровується в колбі і переходить з рідкої фази в газову.
У дистиляційному апараті пара потім переходить назад у рідку фазу через конденсор. Рідину, що утворюється, можна зібрати в посудину.
Колонка в цьому експерименті має дві тарілки, а це означає, що можна отримати дві фракції. Це будуть змішані фракції.
Фракції можна дослідити за допомогою вимірювання густини або вимірювання показника заломлення за допомогою рефрактометра
Теорія (1/3)
Теорія (3/3)
Фракційна дистиляція
Під час фракційної перегонки в колбі також утворюється паро-рідинна суміш. Пара піднімається і потрапляє в першу барботажну тарілку. Ця бульбашкова тарілка містить кілька проходів.
Випарені фракції піднімаються, охолоджуються і повертаються в рідкий стан на тарілках. Певна кількість компонента накопичується на дні (рівновага між рідкою і газоподібною фазами).
На кожній тарілці встановлюється рівновага між паровою і рідкою фазами.
Це є причиною того, що барботажні тарілки мають значний ефект розділення під час дистиляції з повним зворотним холодильником (конденсором).
Обладнання (1/2)
Обладнання (2/2)
Обладнання (2/2) - основні частини
- Колонка з бульбашковими тарілками: Пристрій для розділення паро-рідинної суміші під час дистиляції
- Головна (напірна) колонка: Пристрій для вимірювання верхньої температури і зняття головного компонента
- Охолоджуюча оболонка: Пристрій для охолодження газоподібного продукту
- Ділильна воронка: Пристрій для збору дистиляту після конденсації в охолоджуючій оболонці
Колонка з бульбашковими тарілками
Охолоджуюча оболонка
Головна (напірна) колонка
Ділильна воронка
Підготовка та виконання роботи
Підготовка (1/5)
Для вимірювання значення температури необхідні Cobra SMARTsense і додаток measureAPP. Додаток можна безкоштовно завантажити з App Store - QR-коди дивіться нижче. Перевірте, чи активовано Bluetooth на Вашому пристрої (планшеті, смартфоні).
Підготовка (2/5)
Зберіть експериментальну установку відповідно до рис. ліворуч
- Змішайте по 70 мл н-пентану, н-гексану та н-гептану ("модель нафти") у склянці
- Налийте розчин у круглодонну колбу об'ємом 250 мл з "моделлю нафти"
- Покладіть в колбу кілька киплячих каменів
- Вставте два штативні стрижні в основу штатива.
- Закріпіть нагрівальну мантію для круглодонної колби на лівому штативному стрижні
- Помістіть колонку з бульбашковимитарілкамив колбу і закріпіть колонку на стрижні.
Підготовка (3/5)
- Помістіть головну колонку із запірним краном у колонку з бульбашковими тарілками
- Закріпіть датчик температури в головній колонці (рис. ліворуч)
- Помістіть конденсор (холодильник) у головну колонку (рис. праворуч)
- Закріпіть на штативному стрижні за допомогою хомута головну колонку і конденсор.
- З'єднайте головну колонку з охолоджуючою оболонкою
- З'єднайте охолоджуючу оболонку та ділільну воронку (лійку)
- Помістіть 4 датчики термопари Cobra SMARTsense Thermocouple у відстійник, тарілка 1, тарілка 2 і головну колонку.
Підготовка (4/5)
Підготовка (4/5) - Підключення SMARTsense
Cobra SMARTsense - Термопара
У цьому експерименті ви познайомитеся з датчиком температури Cobra SMARTsense (Cobra SMARTsense - Thermocouple). Ви можете записати показання за допомогою додатку measure App.
Увімкніть датчик і відкрийте measure App. Виберіть там датчик Cobra SMARTsense - термопара (Cobra SMARTsense - Thermocouple).
Перейдіть до вікна з аналоговим дисплеєм (шкала з стрілкою). Якщо Ви зараз нагріваєте, Ви можете побачити температуру.
Температура подається в одиницях вимірювання "Цельсій", після числа просто скорочено "°C".
Підготовка (5/5)
Підготовка (5/5) - Підключення SMARTsense
- Підключіть чотири температурні датчики до програми measureApp на Вашому мобільному пристрої.
- Датчик температури, який знаходиться в "відстійнику", повинен бути підключений до каналу "T1". Датчик в першій тарілці колонки повинен бути визначений як "T2".
- Датчик у другій тарілці повинен бути підключений до каналу "T3", а датчик у верхній частині колонки повинен бути підключений до каналу "T4".
Детальна інформація на веб-сторінці PHYWE:
Виконання роботи (1/3)
- Запірний кран ділильної воронки закритий, запірний кран головної колони також повинен залишатися закритим.
Увімкніть охолодження і нагрійте "відстійник" нагрівальною мантією.
Відрегулюйте потужність нагріву за допомогою регулятора живлення таким чином, щоб суміш закипала рівномірно (встановіть регулятор приблизно на 7-8 позицію).
Слідкуйте за температурою в "піддоні", в двох тарілках і в головній частині колони на екрані планшета.
Коли суміш кипить, а температури в обох тарілках і в головці колонки постійні, зачекайте ще принаймні 30 хвилин для досягнення теплової рівноваги для повного рефлюксу.
Запірний кран на головній колонці
Запірний кран на воронці
Виконання роботи (2/3)
- Запірний кран головної колонки повинен відкритися.
- Запірний кран воронки повинен залишатися закритим.
- Зачекайте, поки у воронці буде близько 30 мл рідини.
- Закрийте запірний кран на головній колонці і зупиніть нагрівання.
- Поставте під воронку посудину.
- Відкрийте запірний кран на лійці і наберіть близько 30 мл рідини в посудину.
- Використовуйте цю рідину для досліджень (наприклад, вимірювання щільності або показника заломлення)
Запірний кран на головній колонці
Запірний кран на воронці
Виконання роботи (3/3)
Виконання роботи (3/3) - без рефлюксу
Запірний кран ділільної воронки закритий, але запірний кран головної колонки повинен залишатися відкритим (без рефлюксу).
Увімкніть охолодження і нагрійте "відстійник" за допомогою нагрівальної мантії. Відрегулюйте потужність нагріву за допомогою регулятора живлення таким чином, щоб суміш закипала рівномірно (встановіть регулятор приблизно на налаштування 7-8).
Контролюйте температуру в "відстійнику", в двох тарілках і в головній колонці на екрані планшета.
Зачекайте, поки в лійці сконденсується 30 мл рідини. Закрийте запірний кран на ручці колонки і припиніть нагрівання.
Використовуйте рідину у воронці для подальших досліджень.
Запірний кран на головній колонці
Запірний кран на воронці
Оцінка
Оцінка (1/10)
Оцінка(1/10) -Перегонка без зворотного холодильника
Зміна температур кипіння без зворотного потоку ("відстійник": червона лінія; тарілка 1: чорна лінія; тарілка 2: синя лінія; головна колонка: зелена лінія).
Зауваження:
- Під час перегонки без зворотного потоку склад сумішей постійно змінюється з часом, відповідно змінюється і кількість конденсату, що відводиться з колони.
- У всіх трьох місцях (тарілка 1, тарілка 2, головна колонка) кількість низькокиплячих компонентів зменшується, а висококиплячих - збільшується.
Оцінка (2/10)
Оцінка(2/10) -Перегонка без зворотного холодильника
Модель колони з бульбашковими піддонами (тарілками)
- Якщо температуру в перегінній колбі підвищити, температура в колбі швидко зростає. Через деякий час рідина починає кипіти. Пари (рідини) піднімаються вгору і конденсуються на дні колонки.
- Через кілька хвилин після початку кипіння на першій барботажній тарілці можна побачити паро-рідинну суміш. Частина парів продовжує підніматися і таким чином досягає другої бульбашкової тарілці, де також збирається паро-рідинна суміш.
- Не вся пара конденсується на тарілці, але частина продовжує підніматися догори. Тут також визначається температура. Ця температура піднімається останньою, як показано на рисунку на попередній сторінці.
Оцінка (3/10)
Оцінка(3/10) -Перегонка без зворотного холодильника
Подальші методи оцінки
- Для якісного визначення кількісного співвідношення сумішей можна виконати вимірювання густини. Для цього підійде ареометр зі шкалою 0,6 - 0,8 г/мл (потрібно достатньо рідини, ареометр повинен плавати в рідині). Використовуйте для цього великий мірний циліндр).
- Для кількісної оцінки використовують газовий хроматограф. Інтеграція різних піків на хроматограмі дає кількісне співвідношення окремих компонентів
Оцінка (4/10)
Оцінка (4/10) -Перегонка без зворотного холодильника
Вимірювання густини рідини
Вимірювання густини за допомогою ареометра (з рідиною в мірному циліндрі)
- Вимірювання густини вихідної суміші: 0,655 г/мл.
- Густина розрахована: 0,656 г/мл.
Довідкові значення:
Оцінка (5/10)
Оцінка(5/10)- Перегонка з повним зворотним холодильником
Модель колони з бульбашковими піддонами (тарілками)
- Якщо температуру в перегінній колбі підвищити, температура в колбі швидко зростає. Через деякий час рідина починає кипіти. Пари (рідини) піднімаються вгору і конденсуються на дні колони під дією повного зворотного холодильника.
- На кожній тарілці колони завжди існує рівновага між паровою і рідкою фазами, навіть під час повного процесу дистиляції. На кожній тарілці в газоподібний стан переходить і конденсується однакова кількість компонента.
- Таким чином, температура кипіння на кожній тарілці залишається постійною протягом певного часу.
Оцінка (6/10)
Оцінка (6/10)- Порівняння з рефлюксом та без нього
Ця оцінка може бути виконана за допомогою газової хроматографії і підтверджує результат вимірювання густини. Вимірювання густини показує значне збільшення фракції в насадці (в порівнянні з дистиляцією з повним зворотним холодильником і без зворотного холодильника)
Оцінка (7/10)
Оцінка (7/10)- Порівняння з рефлюксом та без нього
- Без рефлюксу:н-пентан став основним компонентом (близько 50%) в нижній тарілці (тарілка 1) колони, але також присутні н-гексан і н-гептан. У головній частині колони конденсується н-пентан (близько 70%), а також н-гексан і н-петан
З рефлюксом:н-пентан став основним компонентом (близько 50%) в нижній тарілці (тарілка 1) колони, але також присутні н-гексан і н-гептан.
З рефлюксом:У насадці колони конденсується майже чистий н-пентан (близько 95%) з домішками н-гексану (близько 5%)
- Оцінка показує, що навіть з двома барботажними (бульбашковими) тарілками можна досягти значного ефекту розділення під час дистиляції з повним зворотним холодильником.
Оцінка (8/10)
Питання
Оцінка (9/10)
Питання
Оцінка (10/10)
Питання